1樓：
重鉻酸鉀法（codcr）
概述1原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/l一下，再行測定。
3訪法的適用範圍
用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/l的cod值。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/l的cod值，但準確度較差。
儀器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。
（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。
（3）50ml酸式滴定劑。
試劑（1） 重鉻酸鉀標準溶液（1/6 ＝0.2500mol／l：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.
258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2） 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
（3） 硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。
臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確西艘10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）;v—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
（5）硫酸汞：結晶或粉末。
精密度和準確度
六個實驗室分析cod為150mg／l的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3％；實驗室間相對標準偏差為5.3％。
注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40ml，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（w／w）。
如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）水樣去用體積可在10.00-50.00ml範圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
（3）對於化學需氧量小於50mol/l的水樣，應該為0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
（4）水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。
（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論codcr為1.167g，所以溶解0.4251l鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。
用時新配。
（6）codcr的測定結果應保留三位有效數字。
（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
2樓：
重鉻酸鉀標準溶液:
0.5mol硫酸是49g
硫酸濃度98％
50g密度1.98
50/1.98ml硫酸用1000ml容量瓶配成1l然後標定
急！！重鉻酸鉀法測定汙水cod值不回流對結果會產生什麼影響
3樓：刑梅花桐昭
鉻酸鉀法（codcr）
概述1原理
在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗的氧。
2干擾及其消除
酸性重鉻酸鉀氧化性很強，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發性直鏈脂肪族化合物、苯等有機物存在於蒸氣相，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯。氯離子能被重鉻酸鹽氧化，並且能與硫酸銀作用產生沉澱，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為絡合物以消除干擾。氯離子含量高於2000mg/l的樣品應先作定量稀釋、使含量降低至2000mg/l一下，再行測定。
3訪法的適用範圍
用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大於50mg/l的cod值。用0.25mol/l濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5—50mg/l的cod值，但準確度較差。
儀器（1）回流裝置：帶250ml錐形瓶的全玻璃回流裝置（如取樣量在30ml以上，採用500ml錐形瓶的全玻璃回流裝置）。
（2）加熱裝置：電熱板或變組電爐。
（3）50ml酸式滴定劑。
試劑（1）
重鉻酸鉀標準溶液（1/6
＝0.2500mol／l：）稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優級純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標線，搖勻。
（2）試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉，0.695g硫酸亞鐵溶於水中，稀釋至100ml，貯於棕色瓶內。
（3）硫酸亞鐵銨標準溶液：稱取39.5g硫酸亞鐵銨溶於水，邊攪拌便緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確西艘10.00ml重鉻酸鉀標準溶液與500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入三滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml）用硫酸亞鐵銨滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色及為終點。
式中，c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）;v—硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸－硫酸銀溶液：與2500ml濃硫酸中加入25g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解（如無2500ml容器，可在500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀）。
（5）硫酸汞：結晶或粉末。
精密度和準確度
六個實驗室分析cod為150mg／l的鄰笨二甲酸氫鉀統一分發標準溶液，實驗室內相對標準偏差為4.3％；實驗室間相對標準偏差為5.3％。
注意事項
（1）使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40ml，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，是保持硫酸汞：氯離子＝10:1（w／w）。
如出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
（2）水樣去用體積可在10.00-50.00ml範圍之間，但試劑用量及濃度按相應調整，也可得到滿意結果。
（3）對於化學需氧量小於50mol/l的水樣，應該為0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
（4）水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入少量的1／5－4／5為宜。
（5）用鄰笨二甲酸氫鉀標準溶液檢測試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰笨二甲酸氫鉀的理論codcr為1.167g，所以溶解0.4251l鄰笨二甲酸氫鉀與重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。
用時新配。
（6）codcr的測定結果應保留三位有效數字。
（7）每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化
使用重鉻酸鉀法測定水中cod時，重鉻酸鉀用量過量對測定結果有什麼影響
4樓：匿名使用者
沒有區別，你就相當於多加了15ml的蒸餾水嘛
至於硫酸亞鐵銨消耗量遠大於預期，可以做做空白，如果沒有問題，那麼就是稀釋倍數的問題
5樓：匿名使用者
我覺得應該沒什麼影響，只是消耗的硫酸亞鐵會相應變多
重鉻酸鉀法測水中cod的具體操作方法
6樓：匿名使用者
一、重鉻酸鉀e68a8462616964757a686964616f31333262343662法測定（codcr）的原理
在強酸性溶液中，準確加入過量的重鉻酸鉀標準溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標準溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標準溶液量計算水樣化學需氧量。
二、儀器
1、500ml全玻璃回流裝置。
2、加熱裝置（電爐）。
3、25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。
三、試劑
1、 重鉻酸鉀標準溶液（c1/6k2cr2o7）；稱取預先在120℃烘乾2h的基準或優質純重鉻酸鉀12.258g溶於水中，移入1000ml容量瓶，稀釋至標準線，搖勻。
2、 試亞鐵靈指示液：稱取1.485g鄰菲囉啉（c12h8n2?h2o）、0.695g硫酸亞鐵（feso4?7h2o）溶於水中，稀釋至100ml，儲於棕色瓶內。
3、 硫酸亞鐵銨標準溶液（c(nh4)2 fe(so4)2?6h2o）：稱取39.
5g硫酸亞鐵銨溶於水中，邊攪拌邊緩慢加入20ml濃硫酸，冷卻後移入1000ml容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。
標定方法：準確吸取10.00ml重鉻酸鉀標準溶液於500ml錐形瓶中，加水稀釋至110ml左右，緩慢加入30ml濃硫酸，混勻。
冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液（約0.15ml），用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
c=0.2500×10.00/v
式中：c-----硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
v-----硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）。
4、硫酸-硫酸銀溶液：於500ml濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置1-2d，不時搖動使其溶解。
5、硫酸汞：結晶或粉末。
四、測定步驟
1、 取20.00ml混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00ml）置於250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.
00ml重鉻酸鉀標準溶液及數粒小玻璃珠或沸石，連線磨口的回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶是溶液混勻，加熱回流2h（自開始沸騰時計時）。
對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，在適當減少廢水取樣量，直至溶液不變綠色為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。
廢水中氯離子含量超過30mg/l時，應先把0.4g硫酸汞加入回流錐形瓶中，再加20.00ml廢水（或適量廢水稀釋至20.
00ml），搖勻。
2、 冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。
3、 溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
4、 測定水樣的同時，取20.00ml重蒸餾水，按同樣的操作步驟作空白試驗。記錄測定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
五、計算：
式中：c------硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度（mol/l）；
vo---滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v1---滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量（ml）；
v----水樣的體積（ml）；
8---氧（1/2o）摩爾質量（g/mol）。
注意事項
1、 使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/l氯離子濃度的水樣。
若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（w/w）。
若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。
2、 水樣取用體積可在10.00-50.00ml範圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行相應調整，也可得到滿意的結果
水樣取用量和試劑用量表 0.2500 mol/l
k2cr2o7溶液（ml）
h2so4-ag2so4
溶液（ml）
[(nh4)2fe(so4)2]
mol/l
3、 對於化學需氧量小於50ml的水樣，應改用0.0250mol/l重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/l硫酸亞鐵銨標準溶液。
4、 水樣加熱回流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜。
5、 用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論codcr為1.176g，所以溶解0.4251g 鄰苯二甲酸氫鉀（hoocc6h4cook）於重蒸餾水中，轉入1000ml容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/l的codcr標準溶液。
用時新配。
6、 codcr的測定結果應保留三位有效數字。每次試驗時，應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。
重鉻酸鉀是什麼顏色，重鉻酸鉀和酒精反應呈什麼顏色？
橙紅色。k2cr2o7 重鉻酸鉀為橙紅色三斜晶體或針狀晶體，溶於水，不溶於乙醇。有毒。用於制鉻礬 火柴 鉻顏料 並供鞣革 電鍍 有機合成等用。加熱到241.6 時三斜晶系轉變為單斜晶系，強熱約500 時分解為三氧化鉻和鉻酸鉀。不吸濕潮解，不生成水合物 不同於重鉻酸鈉 遇濃硫酸有紅色針狀晶體鉻酸酐析出...
請問硫酸 重鉻酸鉀洗液的配製方法
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